硫磺湿法成型过程中细粉硫生成率控制技术研究
Outline:
谢华昆
收稿日期：2018-01-15
作者简介：谢华昆(1985-)，男，工程师，2008年毕业于长江大学化学工程与工艺专业，现主要从事硫磺生产储运技术研究工作。E-mail：
89266490@qq.com.
摘要：普光天然气净化厂硫磺湿法成型机在生产过程中，成品硫磺颗粒中夹带了大量细粉硫。细粉硫粒径过小，在成型工艺循环水中富集后，将导致振动筛、水槽、冷却塔填料堵塞等问题，同时引起硫磺产品含水率升高。通过实验模拟液硫湿法成型过程，得出成型盘孔径和液硫入水高度是影响细粉硫生成率的关键因素，并提出在成型盘孔径为2.1 mm、液硫入水高度为2 cm时，细粉硫生成率最低，可为国内同类硫磺湿法成型装置降低细粉硫生成率提供参考。
Study on controlling technology of the generation rate of fine powder sulfur in the process of sulfur wet molding
Outline:
Xie Huakun
Zhongyuan Oilfield Puguang Natural Gas Purification Research Institute, Dazhou, Sichuan, China
Abstract: During the production process of sulfur wet forming machine in Puguang Natural Gas Purification Plant, sulfur particle products would be finished together with a large amount of fine sulfur powder. Since the particle size of the fine sulfur powder was very small and easy to be enriched in the circulating water of the forming process, which would be due to the issues like plugging of vibrating screen, water tank, and cooling tower packing. In the meantime, water content of sulfur products would increase as well. The liquid sulfur wet forming process was simulated by experiment. The results showed that forming plates aperture and height of liquid sulfur into the water were key influencing factors of the generation rate of fine powder sulfur. When the forming plate aperture was 2.1 mm and the height of liquid sulfur into the water was 2 cm, the generation rate of fine powder sulfur was the lowest, which could provide reference for reducing the generation rate of fine powder sulfur in the process of the similar domestic sulfur wet molding unit.
硫磺湿法成型技术在国内起步较晚，目前仅有四川普光天然气净化厂、宁夏石化公司炼油厂、河南洛阳石化分公司等少数企业应用于生产，相对于国内最常用的回转钢带冷凝造粒和滚筒造粒技术，湿法成型技术在安全、成本及产品形状等方面均有较大的优势[1]。但在硫磺湿法成型过程中，会生成较多细粉硫，引发振动筛、水槽、冷却塔填料堵塞，同时，细粉硫易携带水分，增大硫磺颗粒的含水率，对硫磺产品的质量造成影响。
1 装置及工艺简介
普光天然气净化厂硫磺湿法成型装置由美国DEVCO公司提供，装置生产能力可达90 t/h，与国内其他企业装置相比较为先进(宁夏石化公司炼油厂硫磺成型能力5 t/h，河南洛阳石化分公司硫磺成型能力20 t/h)。成型机的主要构成元件有液硫分配盘、液硫成型盘、成型罐、下料阀、振动脱水筛、水力旋流分离器、工艺水槽、细粉硫再熔器、冷却塔、除尘风机和产品输送带等。其工艺为：液硫通过成型盘上的孔眼，滴入装满工艺冷水的成型罐内冷却后得到直径为2~6 mm的硫颗粒[2]，后经两级脱水振动筛将硫磺颗粒和水进行分离，硫磺颗粒由传送带送至料仓储存，待水分挥发，含水率低于2%后进行产品销售(见图 1)。
2 研究内容
普光天然气净化厂为降低生产过程中产生的细粉硫，于2014年新增一套再熔器系统，但处理效果不理想，无法彻底解决细粉硫的生成，还增加了操作人员的劳动强度。根据细粉硫形成的过程，从工艺角度提出了六大影响因素：液硫流量、液硫温度、液硫入水高度、冷却行程高度、冷却水温度及成型盘孔径等[2-4]，通过开展模拟实验，以及理论分析研究，在设定的六大影响因素中筛选出关键影响因素，再通过单因素实验和正交试验，得出最佳生产条件，从源头降低细粉硫的生成率。
3 实验部分
3.1 实验装置
为模拟工况条件下的液硫成型过程，以研究各个影响因素对最终细粉硫生成率的影响，制作图 2所示的实验装置。
其中：硫加热装置分为3部分，外包保温材料、内部加热丝和温控系统。硫加热容器由sus304不锈钢制成，直径Φ108 mm，高23 cm。流量计采用耐高温、高黏度流体的涡轮流量计。流量控制阀采用耐高温、高黏度流体的球阀。成型盘为喇叭口型花洒状，盘面分布12个筛孔，共加工制造了5个成型盘，孔径分别为2.7 mm、2.4 mm、2.1 mm、1.8 mm和1.5 mm。恒温油浴搅拌仪在加热装置下方，调节冷却水温度，内放置盛有冷却水、容积为2 000 mL的烧杯，并在烧杯中放置磁子制造扰动，以模拟实际工况。
3.2 实验方案
在实验初期进行单因素实验，以筛选出六大影响因素中的关键因素。在筛选出关键因素后，对这些关键因素进行正交实验，以得出最佳工艺条件。每个实验条件下进行3次实验，每次实验将冷却后的硫磺颗粒在80 ℃下烘干3 h，干燥后使用2 mm孔径筛网筛选硫颗粒，粒径小于2 mm的为细粉硫，其余为成品硫磺颗粒。其原因是目前国内尚无相关技术文献和标准对细粉硫进行划分。故此次实验过程中根据生产工艺中成品硫磺粒径的要求，将粒径小于2 mm的硫磺颗粒定义为细粉硫。使用天平，分别称量细粉硫与成品硫颗粒的质量，求和得到总硫质量，将细粉硫质量与总硫质量进行对比，求3次实验的平均值，从而得到细粉硫生成率。
4 实验结果与分析
4.1 硫磺颗粒形成机理理论分析
研究了液硫从形成液硫滴珠到下落、入水、直至沉底的过程，对其形成机理分析如下：
(1) 正常固化的、沉底的、粒径大于2 mm的硫颗粒，是硫液滴入水后的主体部分，内部致密无空气，保留了液硫滴下时的形态，迅速冷却沉底。
(2) 沉底的、粒径小于2 mm的细粉硫，是由于硫液滴在高处落下接触冷却水表面时，发生液滴冲击液膜的溅射现象，液滴发生形变、飞溅、反弹，溅射散出的细小硫液滴珠入水冷却，形成了细粉硫。
(3) 漂浮于水面上、内含空气的漂浮硫颗粒，是由于液滴撞击液体表面，在液相下部形成空穴，空穴缩回后形成射流液柱，产生溅射、气泡滞留现象，该作用会增加液滴溅射的程度，同时也会促进细粉硫的产生。
4.2 实际工况下的实验
在实际工况下，液硫流量为75 t/h，进料温度约140 ℃，成型盘筛孔为2 675个。此温度下液硫密度为1.787 t/m3，体积流量为42 m3/h，每个孔的流量为0.015 7 m3/h。每个成型盘上设置了12个孔，因此，将12×0.015 7=0.188 m3/h设置为工况流量。
选定液硫温度140 ℃、液硫流量0.188 m3/h、液硫入水高度6 cm、冷却行程高度≥50 cm、冷却水温度58 ℃、成型盘孔径2.4 mm的实际工况条件，进行5次平行实验，得到的细粉硫生成率见表 1，取平均值11.9%作为实际工况下的细粉硫生成率，作为参考和进行对比。
表 1
表 1 实际工况下细粉硫的生成率
Table 1 Generation rate of fine powder sulfur under actual operating conditions
| 实验序号 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
| 合格品质量/g |
277.8 |
315.9 |
187.6 |
255.3 |
345.2 |
| 细粉硫质量/g |
36.5 |
43.1 |
25.8 |
33.8 |
47.5 |
| 细粉硫生成率/% |
11.6 |
12.0 |
12.1 |
11.7 |
12.1 |
| 细粉硫生成率平均值/% |
11.9 |
|
表 1 实际工况下细粉硫的生成率
Table 1 Generation rate of fine powder sulfur under actual operating conditions
|
4.3 单因素实验
4.3.1 冷却行程高度对细粉硫产生的影响
在液硫温度140 ℃、成型盘孔径2.4 mm、液硫流量0.188 m3/h、液硫入水高度6 cm、冷却水温度58 ℃的条件下，探究冷却行程高度对细粉硫产生的影响。设置冷却行程高度分别为25 cm、20 cm、15 cm、10 cm、5 cm，每个条件下进行3次实验，其结果见表 2。
表 2
表 2 冷却行程高度对细粉硫生成率的影响
Table 2 Effect of cooling stroke height on generation rate of fine powder sulfur
| 冷却行程高度/cm |
25 |
20 |
15 |
10 |
5 |
| 实验次数 |
1 |
2 |
3 |
1 |
2 |
3 |
1 |
2 |
3 |
1 |
2 |
3 |
1 |
2 |
3 |
| 合格品质量/g |
368.4 |
365.9 |
365.2 |
351.9 |
353.2 |
351.8 |
200.2 |
197.9 |
196.2 |
100.5 |
101.2 |
102.5 |
|
|
|
| 细粉硫质量/g |
48.3 |
47.5 |
48.4 |
47.1 |
46.8 |
46.1 |
27.0 |
27.0 |
26.2 |
13.1 |
13.2 |
13.3 |
|
|
|
| 细粉硫生成率/% |
11.6 |
11.5 |
11.7 |
11.8 |
11.7 |
11.6 |
11.9 |
12.0 |
11.8 |
11.5 |
11.5 |
11.5 |
|
|
|
| 细粉硫生成率平均值/% |
11.6 |
11.7 |
11.9 |
11.5 |
|
|
|
|
表 2 冷却行程高度对细粉硫生成率的影响
Table 2 Effect of cooling stroke height on generation rate of fine powder sulfur
|
结果分析：在实际生产过程中，液硫滴珠进入水面后，冷却行程越短，则冷却时间越短，冷却效果越差。为了保证液硫滴珠的固化，冷却行程高度存在最低阈限值。若低于此阈限值，液硫滴珠尚未固化就接触了水底的硫颗粒，则液硫滴珠会附着于已成型的硫颗粒，并在一段时间后凝固，而后续下落的滴珠会继续发生附着现象，从而产生片状、块状硫磺固体，不符合产品要求。表 2中合格品与细粉硫的质量统计均为排除片状、块状硫磺固体之后的球形硫颗粒的质量。冷却行程高度为5 cm的实验产生了大量片状、块状硫磺固体，无法产生球形硫颗粒；冷却行程高度为10 cm和15 cm的，产生部分片状、块状硫磺固体，因此，合格品及细粉硫的质量均小于冷却行程高度为20 cm及25 cm的实验结果；冷却行程高度为20 cm和25 cm的，硫颗粒绝大部分能正常形成。
对于细粉硫生成率的比较，可以发现不同冷却行程高度的结果均无明显差别，可见细粉硫的产生与冷却行程高度无关。这一点也印证了理论分析中细粉硫产生过程的正确性，根据理论分析中的研究，细粉硫产生于液硫滴珠撞击水面的一瞬间，当撞击后产生的飞溅小液硫滴珠和主体液硫滴珠进入水面后，其二者形态、粒径将不再变化，即不会在水中形成细粉硫。因此，可排除冷却行程高度这一影响因素。
4.3.2 冷却水温度对细粉硫产生的影响
在液硫温度140 ℃、成型盘孔径2.4 mm、液硫流量0.188 m3/h、液硫入水高度6 cm、冷却行程高度超过25 cm的条件下，探索冷却水温度对细粉硫产生的影响，实验结果见表 3。
表 3
表 3 冷却水温度对细粉硫生成率的影响
Table 3 Effect of cooling water temperature on generation rate of fine powder sulfur
| 冷却水温度/℃ |
45 |
50 |
55 |
60 |
65 |
| 实验次数 |
1 |
2 |
3 |
1 |
2 |
3 |
1 |
2 |
3 |
1 |
2 |
3 |
1 |
2 |
3 |
| 合格品质量/g |
340.5 |
332.9 |
330.1 |
321.7 |
319.2 |
332.9 |
302.4 |
305.3 |
324.7 |
322.3 |
301.0 |
307.3 |
293.6 |
288.1 |
317.4 |
| 细粉硫质量/g |
45.1 |
43.7 |
42.9 |
43.0 |
39.5 |
46.7 |
41.2 |
40.8 |
43.9 |
40.2 |
39.1 |
42.7 |
43.5 |
39.3 |
39.9 |
| 细粉硫生成率/% |
11.7 |
11.6 |
11.5 |
11.8 |
11.0 |
12.3 |
12.0 |
11.8 |
11.9 |
11.1 |
11.5 |
12.2 |
12.9 |
12.0 |
11.2 |
| 平均值/% |
11.6 |
11.7 |
11.9 |
11.6 |
12.0 |
|
表 3 冷却水温度对细粉硫生成率的影响
Table 3 Effect of cooling water temperature on generation rate of fine powder sulfur
|
结果分析：冷却水温度影响液硫滴珠的冷却效果和冷却速度。冷却水温度过高，会导致冷却行程高度的阈限值提高；冷却水温度过低，又脱离了实际的生产条件。对于冷却水温度为65 ℃条件下的实验，由于温度较高，使得冷却行程高度的阈限值提高，有部分液硫滴珠在沉底时未完全固化，导致片状、块状硫磺固体的产生。在其余4组较低温度下的实验中，片状、块状硫磺固体的产生较少。通过对细粉硫生成率进行比较，可以发现不同冷却水温度的结果均无明显差别，可见细粉硫的产生与冷却水温度无关。这是因为在实际生产过程中冷却水温度范围的变化，并不会对水的黏度及表面张力产生较大变化，故基本不会影响液硫滴珠撞击水面的溅射情况。同时，在接触水面之后的冷却过程中不会产生细粉硫，这一点与4.3.1节中的解释相同。因此，可排除冷却水温度这一影响因素。
4.3.3 液硫温度对细粉硫产生的影响
在成型盘孔径2.4 mm、液硫流量0.188 m3/h、液硫入水高度6 cm、冷却水温度58 ℃、冷却行程高度超过25 cm的条件下，探索液硫温度对细粉硫产生的影响，实验结果见表 4。
表 4
表 4 液硫温度对细粉硫生成率的影响
Table 4 Effect of liquid sulfur temperature on generation rate of fine powder sulfur
| 液硫温度/℃ |
130 |
135 |
140 |
145 |
150 |
| 实验次数 |
1 |
2 |
3 |
1 |
2 |
3 |
1 |
2 |
3 |
1 |
2 |
3 |
1 |
2 |
3 |
| 合格品质量/g |
329.8 |
333.4 |
334.9 |
337.2 |
320.6 |
333.4 |
310.5 |
321.2 |
300.7 |
300.1 |
315.6 |
297.2 |
310.1 |
278.9 |
279.5 |
| 细粉硫质量/g |
44.5 |
44.2 |
44.8 |
46.4 |
45.0 |
43.7 |
40.7 |
43.8 |
41.5 |
44.8 |
43.9 |
37.0 |
42.3 |
41.7 |
32.4 |
| 细粉硫生成率/% |
11.9 |
11.7 |
11.8 |
12.1 |
12.3 |
11.6 |
11.6 |
12.0 |
12.1 |
13.0 |
12.2 |
11.1 |
12.0 |
11.5 |
10.4 |
| 细粉硫生成率平均值/% |
11.8 |
12.0 |
11.9 |
12.1 |
11.3 |
|
表 4 液硫温度对细粉硫生成率的影响
Table 4 Effect of liquid sulfur temperature on generation rate of fine powder sulfur
|
结果分析：液硫在不同温度下的分子形态会有变化，流动性最佳的温度范围为130~150 ℃，在此温度范围内，硫分子主要以S8形式存在，液硫的密度、黏度及表面张力变化不大；超过155 ℃，S8分子之间会开环互连，硫磺颜色加深，导致黏度大幅增加。因此，130~150 ℃为合理的液硫温度实验范围选择。
对于细粉硫生成率的比较，发现在130~150 ℃，温度变化并未对细粉硫生成率产生明显改变，这是由于该温度范围内的液硫密度、黏度及表面张力等性质改变甚微，对于液硫滴珠撞击水面的溅射情况无法产生明显的改变。因此，结合细粉硫的产生机理，液硫温度的改变不会影响到细粉硫的产生，可排除液硫温度这一影响因素。
4.3.4 探究液硫流量对细粉硫产生的影响
在液硫温度140 ℃、成型盘孔径2.4 mm、液硫入水高度6 cm、冷却水温度58 ℃、冷却行程高度超过25 cm的条件下，探索液硫流量对细粉硫产生的影响，实验结果见表 5。
表 5
表 5 液硫流量对细粉硫生成率的影响
Table 5 Effect of liquid sulfur flow rate on generation rate of fine powder sulfur
| 液硫流量/(m3·h-1) |
0.063 |
0.125 |
0.188 |
0.251 |
0.315 |
| 对应实际流量/(t·h-1) |
|
25 |
|
|
50 |
|
|
75 |
|
|
100 |
|
|
125 |
| 实验次数 |
1 |
2 |
3 |
1 |
2 |
3 |
1 |
2 |
3 |
1 |
2 |
3 |
1 |
2 |
3 |
| 合格品质量/g |
332.2 |
324.3 |
318.8 |
324.6 |
312.7 |
319.7 |
315.3 |
311.9 |
305.2 |
326.2 |
310.5 |
310.4 |
326.1 |
303.8 |
303.7 |
| 细粉硫质量/g |
43.2 |
39.7 |
47.6 |
40.5 |
38.6 |
50.2 |
42.6 |
41.7 |
41.6 |
44.9 |
38.4 |
36.1 |
40.3 |
41.4 |
41.9 |
| 细粉硫生成率/% |
11.5 |
10.9 |
13.0 |
11.1 |
11.0 |
13.6 |
11.9 |
11.8 |
12.0 |
12.1 |
11.0 |
10.4 |
11.0 |
12.0 |
12.1 |
| 细粉硫生成率平均值/% |
11.8 |
11.9 |
11.9 |
11.2 |
11.7 |
|
表 5 液硫流量对细粉硫生成率的影响
Table 5 Effect of liquid sulfur flow rate on generation rate of fine powder sulfur
|
结果分析：在液硫流量为0.063~0.315 m3/h时，液硫滴珠滴下时，前后滴珠相互独立，冷却过程互不干扰，每一滴滴珠都经历了在成型盘聚集、滴落、入水、冷却下沉的过程，细粉硫生成率相差无几，液硫流量的改变只是改变了液硫全部滴下的时间，对每一滴液硫滴珠的固化过程并无影响，细粉硫生成率几乎不变，因此，可排除液硫流量这一影响因素。
4.3.5 液硫入水高度对细粉硫产生的影响
在液硫温度140 ℃、成型盘孔径2.4 mm、液硫流量0.188 m3/h、冷却水温度58 ℃、冷却行程高度超过25 cm的条件下，探索液硫入水高度对细粉硫产生的影响，实验结果见表 6。
表 6
表 6 液硫入水高度对细粉硫生成率的影响
Table 6 Effect of liquid sulfur height into water on generation rate of fine powder sulfur
| 液硫入水高度/cm |
2 |
4 |
6 |
8 |
10 |
30 |
50 |
70 |
| 实验次数 |
1 |
2 |
3 |
1 |
2 |
3 |
1 |
2 |
3 |
1 |
2 |
3 |
1 |
2 |
3 |
1 |
2 |
3 |
1 |
2 |
3 |
1 |
2 |
3 |
| 合格品质量/g |
323.5 |
336.8 |
315.9 |
325.3 |
310.6 |
320.2 |
315.4 |
310.1 |
306.9 |
335.9 |
326.4 |
323.2 |
330.2 |
300.9 |
328.6 |
352.3 |
329.5 |
284.5 |
345.4 |
310.9 |
332.2 |
344.3 |
298.5 |
296.8 |
| 细粉硫质量/g |
28.5 |
36.1 |
24.8 |
34.9 |
35.3 |
33.2 |
40.2 |
42.7 |
43.1 |
50.6 |
48.3 |
47.2 |
55.5 |
46.6 |
46.4 |
66.1 |
43.2 |
71.9 |
81.5 |
57.5 |
69.2 |
74.2 |
87.6 |
82.8 |
| 细粉硫生成率/% |
8.1 |
9.7 |
7.3 |
9.5 |
10.2 |
9.4 |
11.3 |
12.1 |
12.3 |
13.1 |
12.9 |
12.7 |
14.4 |
13.4 |
12.4 |
15.8 |
11.6 |
20.2 |
19.1 |
15.6 |
17.2 |
17.7 |
22.7 |
21.8 |
| 细粉硫生成率平均值/% |
8.4 |
9.7 |
11.9 |
12.9 |
13.4 |
15.8 |
17.4 |
20.9 |
|
表 6 液硫入水高度对细粉硫生成率的影响
Table 6 Effect of liquid sulfur height into water on generation rate of fine powder sulfur
|
结果分析：液硫入水高度会影响液滴接触水面时的速度，下落高度越高，则入水速度越快。较快的速度将在液硫滴珠撞击水面时产生较多的飞溅，从而产生较多细小硫液滴，这些细小硫液滴将会固化形成细粉硫颗粒。根据实验数据可知，随着下落高度从10 cm降至2 cm，细粉硫生成率由13.4%降至8.4%，效果明显。
当入水高度小于2 cm时，已经出现少部分硫液滴相互黏连的情况，这是由于入水高度太低，硫液滴还未完全滴落就已经开始固化，液滴靠下部分接触水面，由于水的表面张力和浮力的作用，导致液滴在水面上停留了一段时间，而此时稍后滴落下来的硫液滴已与该液滴上部接触并黏连，从而出现不合格品甚至堵塞筛孔。而入水高度远高于10 cm时，细粉硫生成率大大升高。因此，液硫入水高度是细粉硫产生的重要影响因素。
4.3.6 成型盘孔径对细粉硫产生的影响
在液硫温度140 ℃、液硫入水高度6 cm、液硫流量0.188 m3/h、冷却水温度58 ℃、冷却行程高度超过25 cm的条件下，探索成型盘孔径对细粉硫产生的影响，实验结果见表 7。
表 7
表 7 成型盘孔径对细粉硫生成率的影响
Table 7 Effect of forming plate aperture on generation rate of fine powder sulfur
| 成型盘孔径/mm |
1.5 |
1.8 |
2.1 |
2.4 |
2.7 |
| 实验次数 |
1 |
2 |
3 |
1 |
2 |
3 |
1 |
2 |
3 |
1 |
2 |
3 |
1 |
2 |
3 |
| 合格品质量/g |
335.6 |
322.7 |
314.3 |
366.2 |
360.7 |
349.5 |
355.2 |
369.7 |
362.6 |
299.8 |
311.9 |
320.7 |
332.0 |
296.8 |
306.3 |
| 细粉硫质量/g |
47.9 |
47.8 |
44.4 |
40.2 |
35.2 |
29.9 |
34.7 |
23.6 |
27.2 |
37.8 |
33.9 |
54.3 |
50 |
40.9 |
42.6 |
| 细粉硫生成率/% |
12.5 |
12.9 |
12.4 |
9.9 |
8.9 |
7.9 |
8.9 |
6.0 |
7.0 |
11.2 |
9.8 |
14.5 |
13.1 |
12.1 |
12.2 |
| 细粉硫生成率平均值/% |
12.6 |
8.9 |
7.3 |
11.9 |
12.5 |
|
表 7 成型盘孔径对细粉硫生成率的影响
Table 7 Effect of forming plate aperture on generation rate of fine powder sulfur
|
结果分析：成型盘孔径对细粉硫的产生影响较大，由表 7可知，孔径为2.1 mm时，细粉硫生成率明显小于其余4组。分析其原因可能为：孔径的大小影响液硫滴珠的直径，孔径越大，滴珠的直径越大，而越大的滴珠，则更容易发生飞溅。过小的孔径导致滴珠本身直径过小，经过与水面的撞击后，随飞溅程度有所降低，但若主体滴珠的直径小于2 mm，成型后达不到合格品的直径标准。因此，成型盘孔径也是关键影响因素。
4.4 正交实验
通过单因素实验，在6大影响因素中筛选出了两大关键因素：液硫入水高度和成型盘孔径，进而进行二者的正交实验。实验条件：液硫温度140 ℃、液硫流量0.188 m3/h、冷却水温度58 ℃、冷却行程高度超过25 cm，实验结果见表 8，细粉硫生成率对比见图 3。
表 8
表 8 正交实验下细粉硫生成率
Table 8 Generation rate of fine powder sulfur under orthogonal experiment
| 实验编号 |
实验条件 |
细粉硫生成率/
% |
液硫入水高度/
cm |
成型盘孔径/
mm |
| 1 |
2 |
1.5 |
10.6 |
| 2 |
2 |
1.8 |
7.9 |
| 3 |
2 |
2.1 |
5.8 |
| 4 |
2 |
2.4 |
8.4 |
| 5 |
2 |
2.7 |
11.1 |
| 6 |
4 |
1.5 |
11.3 |
| 7 |
4 |
1.8 |
8.6 |
| 8 |
4 |
2.1 |
6.9 |
| 9 |
4 |
2.4 |
9.7 |
| 10 |
4 |
2.7 |
12.0 |
| 11 |
6 |
1.5 |
12.6 |
| 12 |
6 |
1.8 |
8.9 |
| 13 |
6 |
2.1 |
7.3 |
| 14 |
6 |
2.4 |
11.9 |
| 15 |
6 |
2.7 |
12.5 |
| 16 |
8 |
1.5 |
13.5 |
| 17 |
8 |
1.8 |
10.1 |
| 18 |
8 |
2.1 |
8.8 |
| 19 |
8 |
2.4 |
12.9 |
| 20 |
8 |
2.7 |
13.6 |
| 21 |
10 |
1.5 |
13.9 |
| 22 |
10 |
1.8 |
10.5 |
| 23 |
10 |
2.1 |
9.6 |
| 24 |
10 |
2.4 |
13.4 |
| 25 |
10 |
2.7 |
14.7 |
|
表 8 正交实验下细粉硫生成率
Table 8 Generation rate of fine powder sulfur under orthogonal experiment
|
由表 8可以看出，成型盘孔径在2.1 mm时，细粉硫生成率最低。为验证实验结果的可靠性，在2.1 mm周围补充4个孔径为1.9 mm、2.0 mm、2.2 mm、2.3 mm的成型盘，再次进行正交实验，结果如表 9。
表 9
表 9 新增正交实验下细粉硫生成率
Table 9 Generation rate of fine powder sulfur under the new orthogonal experiment
| 实验编号 |
实验条件 |
细粉硫生成率/
% |
液硫入水高度/
cm |
成型盘孔径/
mm |
| 1 |
2 |
1.9 |
7.2 |
| 2 |
2 |
2.0 |
6.5 |
| 3 |
2 |
2.1 |
5.8 |
| 4 |
2 |
2.2 |
6.8 |
| 5 |
2 |
2.3 |
7.6 |
| 6 |
4 |
1.9 |
8.1 |
| 7 |
4 |
2.0 |
7.2 |
| 8 |
4 |
2.1 |
6.9 |
| 9 |
4 |
2.2 |
8.9 |
| 10 |
4 |
2.3 |
9.4 |
| 11 |
6 |
1.9 |
8.5 |
| 12 |
6 |
2.0 |
7.9 |
| 13 |
6 |
2.1 |
7.3 |
| 14 |
6 |
2.2 |
9.6 |
| 15 |
6 |
2.3 |
10.4 |
| 16 |
8 |
1.9 |
9.4 |
| 17 |
8 |
2.0 |
9.0 |
| 18 |
8 |
2.1 |
8.8 |
| 19 |
8 |
2.2 |
10.2 |
| 20 |
8 |
2.3 |
11.8 |
| 21 |
10 |
1.9 |
10.1 |
| 22 |
10 |
2.0 |
9.8 |
| 23 |
10 |
2.1 |
9.6 |
| 24 |
10 |
2.2 |
10.9 |
| 25 |
10 |
2.3 |
12.1 |
|
表 9 新增正交实验下细粉硫生成率
Table 9 Generation rate of fine powder sulfur under the new orthogonal experiment
|
结果分析：经过两因素全实验的筛选后，选出其中6项优选结果，如表 9中实验编号为1、2、3、4、7、8所示。可以看出，成型盘孔径在1.9~2.2 mm时，细粉硫生成率较低，其中，最优结果为液硫入水高度2 cm，成型盘孔径2.1 mm，其细粉硫生成率最低为5.8%。
5 结论与建议
通过对影响硫磺湿法成型的六大影响因素：液硫流量、液硫温度、液硫入水高度、冷却行程高度、冷却水温度及成型盘孔径进行单因素实验和正交实验，发现成型盘孔径为1.9~2.2 mm时，液硫入水高度越小，细粉硫的生成率越低。建议在实际工况中将成型盘的孔径设计为2.1 mm，并调低液硫入水高度。为防止液硫遇水接触凝固在成型盘下方，建议最低液硫入水高度为2 cm。
2018, Vol. 47