络合铁法脱硫技术通过络合铁溶液将硫化氢（H₂S）转化为单质硫磺颗粒分散在水相体系中，硫磺以上浮式泡沫或下沉式硫浆从反应体系中分离出去^[1]。该技术具有脱硫效率高、工艺流程短等优势，在中、小规模的含H₂S气体净化领域备受关注，广泛应用于潜硫量为0.5~20 t/d的含H₂S气体的清洁生产与安全处理，如天然气、炼厂气、焦炉煤气、生物沼气等^[2-5]。该技术可分为自循环工艺和常规流程工艺，自循环工艺采用气升式环流反应器，H₂S转化与溶液氧化再生在一台反应器内完成；常规流程工艺包括吸收塔和氧化塔两台关键设备，氧化脱硫和溶液再生分区完成。络合铁法脱硫过程涉及气−液−固三相，该技术在应用过程中H₂S氧化生成的疏水性硫磺颗粒较小、黏附性较强，或易黏结到反应器壁面或内构件上，或快速沉降堆积在反应器（如吸收塔、闪蒸罐、再生塔）底部并发生板结^[6-7]，最终导致装置堵塞而难以长周期高效稳定运行，往往3~8个月需检修一次。因此，深入研究复杂体系反应器中颗粒沉降特性及分布情况有助于解决硫磺颗粒堆积堵塞的问题。

针对气−液−固多相流体中固体颗粒沉降及运动状态的模拟开展了一系列研究^[8-10]。毛宁轩等^[11]基于计算流体力学−群体平衡耦合模型（computational fluid dynamics-population balance model, CFD-PBM）验证了流化床筒径对纳米颗粒流化状态的影响规律；禹言芳等^[12]通过数值模拟研究提出了气力输送过程中Komax型静态混合器结构尺寸对超轻粉体颗粒堆积和分布特性的影响；张彧铭等^[13]利用计算流体力学−离散相耦合模型（computational fluid dynamics-discrete phase model, CFD-DPM）研究管道流速对内部絮状颗粒流动特性和局部堆积情况的影响，以明确倒料泵的结构参数。针对络合铁脱硫装置设备硫磺颗粒沉积堵塞问题，从溶液体系开发和工艺结构研究两方面对络合铁脱硫技术不断进行创新改进^[14-17]。络合铁脱硫溶液体系主要由铁基催化剂、络合剂、硫磺改性剂等关键成分组成，硫磺改性剂可聚集、润湿新生成的硫磺颗粒，从而提高硫磺颗粒的亲水性^[18-20]。在防堵工艺结构设计方面，基于CFD在多相体系中对离散相运动特性模拟研究的发展和应用，该方法逐渐被用于研究络合铁反应器的结构优化设计，如反应器底部锥体及再生塔塔底壁面环形脉冲风的吹扫设计等，以增强对底部流场的扰动作用，降低硫磺颗粒快速沉降堆积的风险^[21-22]。

目前，对络合铁法脱硫装置防堵工艺研究主要聚焦于氧化塔和自循环工艺的气升式环流反应器^[23]，张楠等^[21]基于欧拉多流体模型和k-ε湍流模型研究了络合铁法自循环工艺脱硫装置中硫磺颗粒在吹扫风扰动作用下的沉降特性。结果表明，随着气速的增大，硫浆沉降速度越来越慢；当脉冲吹扫风气速大于0.750 m/s时，会增加对硫浆的曳力，导致硫磺难于沉降。因此，应控制自循环锥面的脉冲吹扫风气速为0.375~0.750 m/s。数值模拟结果显示，吹扫风角度与吹扫时长也会显著影响硫浆的流动性，增加管线堵塞的风险。吹扫风与锥壁夹角越大，越容易导致被滞留的硫浆在吹扫环处发生沉降堵塞，通过优化脉冲风吹扫周期和使用单向喷嘴改变周围流态的方法，可提高设备的防堵性能^[22]。为了进一步研究再生塔内气−液−固三相并流条件下硫磺颗粒的沉降特性，徐勋达^[24]用欧拉三相流模型和RNG k-ε湍流模型研究了不同表观气速下溶液体系固含量和硫磺颗粒在轴向截面和径向的速度分布。吸收塔作为络合铁法脱硫工艺中H₂S氧化脱除及硫磺生成的关键环节，其内部发生硫磺沉积堵塞会增加装置停产的风险，鼓泡式吸收塔中硫磺颗粒沉降特性研究将对构建有效的主动防堵措施发挥重要的作用。尽管基于CFD的多相反应器中固体颗粒运动状态研究在化工领域已得到广泛应用，但相关研究仍主要关注连续相性质及流场对已有颗粒的影响，尚缺乏对原位生成颗粒及其运动特性的研究。

针对络合铁法脱硫技术吸收塔原位产生硫磺颗粒并与气相逆向运动沉降在底部的过程，基于fluent流体模拟软件的计算结果，依据欧拉多流体模型和k-ω-SST湍流模型计算了吸收塔内气体分布器对硫磺产量及其分布的影响，并采用离散相模型（discrete phase model, DPM）仿真计算吸收塔出口流速变化下的离散型硫磺颗粒沉降特性，据此设计了吸收塔富液内循环防堵工艺，以提高装置长周期运行的稳定性。

1 三维建模与求解设置

1.1 模型构建与边界条件

基于某天然气净化厂络合铁法脱硫装置，按照1∶1的比例建立吸收塔几何模型，反应器直筒段直径为DN2 400，塔底出口管径为DN200，塔底锥面斜角为30°；并以该络合铁脱硫装置工况条件下的天然气处理量、硫磺产量、溶液性质等作为边界条件。工况条件下原料气压力为1.058 MPa，气体总流量为356 m³/h，硫磺产量为1 000 kg/d。本研究主要考虑分布器附近及吸收塔锥底流场的变化情况和硫磺颗粒的沉降特性，而吸收塔贫液进口与富液进口距气体分布器较远，对底部流场的扰动较小，故对几何模型做了必要的简化和其他处理，如忽略管道壁厚、去除圆角、忽略反应器上段等。最终建立的简化后的几何模型和54个鸭嘴阀分布器的位置顺序如图1所示，其中，左图暗黄色立体区域为喷嘴附近的加密区域。

图 1

图 1     吸收塔仅考虑硫磺吸附的简化模型

1.2 数学模型描述

1.2.1 基本控制方程

顶部加液、底部排液导致的底部流动波动较小，故以络合铁溶液为稳定不可压缩连续相进行吸收塔定常计算，对络合铁法脱硫装置吸收塔硫磺颗粒的运动特性进行数值模拟研究，通过连续性方程和Navier-Stokes方程求解获得背景流场，见式（1）和式（2）。

$ \nabla ·u=0 $

(1)

$ \frac{\partial }{\partial t}\left(\rho u\right)+\nabla ·\left(\rho {u}_{i}{u}_{j}\right)=-\nabla ·p+\nabla ·\tau +\rho g+F $

(2)

式中：t为时间，s；ρ为密度，kg/m³；u为流体流速，m/s；u_i、u_j为i、j方向的速度分量；p为液体静压，Pa；τ为单位体积应力张量，N/m³；g为重力加速度，m/s²；F为附加外力，N。

1.2.2 连续相模型

常用的湍流模型有标准k-ε模型、标准k-ω模型和k-ω-SST等。k-ω-SST湍流模型在接近壁面处采用k-ω模型、远离壁面处采用k-ε模型，从而使其可更好地模拟近壁面和远离壁面处的湍流流动，在工程上得到了广泛的应用^[25]。因此，本研究采用k-ω-SST双参数湍流模型模拟连续相流动状态。

k-ω-SST输运方程见式（3）和式（4）。

$ \frac{\partial }{{\partial t}}\left( {\rho k} \right) + \frac{\partial }{{\partial {x_i}}}\left( {\rho k{u_i}} \right) = \frac{\partial }{{\partial {x_j}}}\left( {{\varGamma _k}\frac{{\partial k}}{{\partial {x_j}}}} \right) + {G_k} - {Y_k} + {S_k} $

(3)

$ \frac{\partial }{{\partial t}}\left( {\rho \omega } \right) + \frac{\partial }{{\partial {x_i}}}\left( {\rho \omega {u_i}} \right) = \frac{\partial }{{\partial {x_j}}}\left( {{\varGamma _\omega }\frac{{\partial \omega }}{{\partial {x_j}}}} \right) + {G_\omega } - {Y_\omega } + {D_\omega } + {S_\omega } $

(4)

式中：k为湍流动能，J；Γ_k为k的有效扩散系数；G_k为k引起的湍流动能生成量；Y_k为k引起的耗散率；S_k为k引起的平均应变率张量模数，m/s；x_i、x_j为坐标分量；ω为比耗散率，m²/s³；Γ_ω为ω的有效扩散系数；G_ω为ω引起的湍流动能生成量；Y_ω为ω引起的耗散率；D_ω为正交发散项；S_ω为ω引起的平均应变率张量模数，m/s。

k-ω-SST模型建立在标准k-ω模型和标准k-ε模型基础上，引入了正交发散项D_ω，见式（5）。

$ {D_\omega } = 2\left( {1 - \varphi } \right)\rho \frac{1}{\omega{\sigma _{\omega }} }\frac{{\partial k}}{{\partial {x_j}}}\frac{{\partial \omega }}{{\partial {x_j}}} $

(5)

式中：$\varphi $为与湍动能、耗散、黏度等相关的双曲正切函数；σ_ω为模型常量。

1.2.3 离散相模型

基于欧拉−拉格朗日方法的DPM忽略了颗粒间的相互作用，仅适用于固相颗粒体积分数不大于12%的体系^[26-27]。DPM模拟过程通过对粒子上的力平衡积分来预测、跟踪离散相粒子的轨迹，在拉格朗日参考系中根据牛顿第二定律得出颗粒受力平衡方程。因此，本研究采用DPM仿真计算离散型硫磺颗粒在吸收塔锥底的流动性及壁面的沉积特性，见式（6）。

$ {m_{\text{p}}}\frac{{{\mathrm{d}}{u_{\text{p}}}}}{{{\mathrm{d}}t}} = {F_{\text{D}}} + {m_{\text{p}}}\frac{{{{g}}\left( {{\rho _{\text{p}}} - \rho } \right)}}{{{\rho _{\text{p}}}}} + F $

(6)

式中：m_p为颗粒质量，kg；u_p为颗粒速度，m/s；ρ_p为颗粒密度，kg/m³；F_D为曳力（本研究采用球形颗粒模型），N；F为附加外力（虚拟质量力、压差力、旋转力、热应力等），N。

在DPM模型中，粒子对壁面沉积模型的定义见式（7）。根据该模型的定义，当粒子运动到壁面上时，均会被壁面捕获。

$ {R_{{\text{accretion }}}}=\sum\limits_{i = 1}^{n} {\frac{{{{ m }_{\text{p}}}}}{{{A_{{\text{face}}}}}}} $

(7)

式中：R_accretion为沉积速率，kg/（m²·s）；A_face为沉积面积，m²。

1.3 数值求解

在workbench中选用水密性网格划分的方法，采用基于影响体（body of influence, BOI）的加密形式对喷嘴附近流场进行加密处理（尺寸10 mm），设置鸭嘴阀出口面尺寸为1 mm；为了验证网格划分的无关性，以某流量状态为典型工况，进行多处网格加密尺寸控制。不同网格的计算方案和结果如表1所列，结果表明，当体网格总数量超过1110000时，增加网格数量对硫磺颗粒沉积速率基本无影响。以伪瞬态的方法使用压力基耦合求解器。通过监测吸收塔出口流速和残差曲线可综合判断流动是否达到稳定。H₂S氧化脱除宏观反应速率为29.5 L/（mol∙s）^[28]。

表 1

表 1    网格无关性验证方案及结果 BOI加密尺寸/ mm 鸭嘴阀出口面 网格尺寸/mm 体网格 总数量/104 沉积速率/ （kg·m−2·s−1） 5.0 0.50 195 0.414 7 7.5 0.75 148 0.414 7 10.0 1.00 111 0.414 7 12.5 1.25 83 0.414 8 15.0 1.50 61 0.415 1 20.0 2.00 46 0.416 5

表 1    网格无关性验证方案及结果

2 结果与讨论

2.1 气体流量及硫磺产量分配计算

依据k-ω-SST双参数湍流模型计算单气体相原料气进入液相前在气体分布器中的流量分布，并通过流量分配和H₂S反应速率计算得到每个鸭嘴阀的DPM注入量。

根据图1中气体分布器和鸭嘴阀分布规律，提取气体分布器各处的静压分布及流速分布，如图2所示。图2（a）中蓝色箭头表示原料气流动方向，从图2（a）可以看出，每个鸭嘴阀的静压并非一直不变，静压变化由中心总管道向壁面呈现出大−小−大的趋势，但总体呈现出沿中心管道对称分布的特点。受静压变化规律的影响，每个鸭嘴阀的流速也不尽相同，其流速变化趋势与静压变化趋势保持一致，如图2（b）所示。

图 2

图 2     气体分布器鸭嘴阀静压及气体流速分布示意图

根据每个鸭嘴阀的原料气流速和横截面积计算得到体积流量，提取每个鸭嘴阀的体积流量并作柱状图（图3）。由图3可知，各鸭嘴阀的流量呈现梯度变化的趋势，按照流量大小统计分析，54个鸭嘴阀的流量分布可分为3个流量区域，即高流量区（约8.0 m³/h）、中流量区（约7.0 m³/h）、低流量区（约4.5 m³/h）。3个流量区域呈中心对称分布。

图 3

图 3     不同区域鸭嘴阀体积流量分布

以络合铁溶液中H₂S氧化脱除宏观反应速率为29.5 L/（mol·s）计算^[28]，根据鸭嘴阀气体流量和标况下原料气中H₂S质量浓度（10.0 g/m³），计算每个鸭嘴阀和各流量区域的硫磺产量，统计分析见表2。由表2可知，中心管道最远端高流量区的12个鸭嘴阀硫磺产量占比为29.35%，平均单个鸭嘴阀硫磺产量占比为2.45%；中流量区的26个鸭嘴阀硫磺产量占比为48.81%，平均单个鸭嘴阀产量占比为1.88%；而中间低流量区的16个鸭嘴阀硫磺产量占比为21.84%，平均单个鸭嘴阀产量占比仅为1.37%。根据上述结果，离中心管道最远、距壁面最近的鸭嘴阀分布区域产生的硫磺最多。

表 2

表 2    不同区域鸭嘴阀硫磺产量与占比情况 分组名称 数量/个 鸭嘴阀编号 硫磺产量/（kg·h−1） 硫磺产量占比/% 单个鸭嘴阀产量占比/% 高流量 12 1~6、49~54 12.60 29.35 2.45 中流量 26 7~12、21~34、43~48 20.88 48.81 1.88 低流量 16 13~20、35~42 9.36 21.84 1.37

表 2    不同区域鸭嘴阀硫磺产量与占比情况

2.2 锥底出口流速对硫磺颗粒沉降特性的影响

2.2.1 对硫磺颗粒运动轨迹的影响

根据第2.1节每个鸭嘴阀的硫磺产量和产生速率，模拟研究原位生成的硫磺颗粒随背景流场变化的运动轨迹。将硫磺颗粒定义为惰性固体颗粒，并根据实验数据（经统计分析，D90粒径约为50 μm）将粒径赋值为等直径50 μm，密度为2 046 kg/m³，使用颗粒沉积（accretion）模型。以吸收塔出口流速在0.50~1.34 m/s范围内变化计算，对出口流速变化下的硫磺颗粒运动轨迹进行追踪，如图4所示。由图4可知，中间位置鸭嘴阀产生的硫磺颗粒可以垂直下落并随着富液流出；而靠近壁面位置的鸭嘴阀产生的硫磺颗粒在沉降过程中会逐步向吸收塔中心出口偏移。从硫磺颗粒运动轨迹线的偏移程度可以观察到，在低流速状态下，颗粒在重力作用下会更容易落在鸭嘴阀正下方的锥面处，不易被络合铁脱硫溶液带出吸收塔，故此处产生的硫磺颗粒更容易沉积；随着出口流速由0.50 m/s增至1.34 m/s，靠近壁面位置的鸭嘴阀产生的硫磺颗粒向锥底中心线处的偏离角度逐渐增大，中心区域的硫磺颗粒更加密集，进而可促使更多的硫磺被富液裹挟排出。根据上述规律，随着塔底出口流速的增大，硫磺颗粒在锥面的沉积面积也将逐渐减小。以下针对出口流速与沉积面积的关系展开讨论。

图 4

图 4     出口流速对硫磺颗粒运动轨迹的影响

2.2.2 对硫磺颗粒沉积面积和沉积速率的影响

为了更直观地分析研究硫磺颗粒在锥底壁面的沉积面积变化，提取沉积速率云图，如图5所示。由图5可以观察到两个现象：①随着出口流速由0.50 m/s增至1.34 m/s，硫磺颗粒在锥面的沉积面积显著减小。在低流速状态下，硫磺颗粒主要受到自身重力的作用，直接沉降于鸭嘴阀下方的锥面上，导致沉积面积较大；增大出口流速可强化流场对硫磺颗粒的扰动作用，促进颗粒向轴心偏移；②沉积速率云图呈现出类似蝴蝶型，且过轴心对角线外延区域硫磺沉积及沉积速率最大。

图 5

图 5     出口流速对硫磺颗粒壁面沉积面积的影响

结合硫磺沉积速率云图和鸭嘴阀的分布情况，如图6所示。以锥底出口流速为0.50 m/s为例，导致4个红圈往轴心连线上的硫磺颗粒沉积速率相对较大的原因是：①该轴心连线上鸭嘴阀密度最高，且鸭嘴阀的硫磺产量最多；②硫磺颗粒在沉降过程中向中心偏移，因而产生了如图6所示的蝴蝶型沉积区域。尽管增大出口流速可降低沉积速率和沉积面积，但并不能影响硫磺颗粒的沉积区域分布特征。基于硫磺颗粒产量分布及在锥面上的沉积区域分布特征，应尽量避免边缘的鸭嘴阀过于靠近塔壁，或通过对气体分布器进行结构优化设计，以降低边缘区域的气体流量和硫磺产量，且任意一条过轴心的半径上的鸭嘴阀分布数量应保持一致，以避免锥底沉积区域的不均匀分布导致局部产生严重的沉积和堵塞。满足上述条件的气体分布器应沿圆周分布，如采用环流式气体分布器^[29]。

图 6

图 6     吸收塔锥底沉积区域俯视图（出口流速=0.50 m/s）

为定量比较不同流速下的硫磺颗粒沉积特性，可以将图5中高沉积区域的特定区间提取裁剪出来并计算沉积区域面积和硫磺颗粒的沉积速率。出口流速对硫磺颗粒沉积面积和沉积速率的影响趋势如图7所示。从图7可观察到，当出口流速小于0.9 m/s时，沉积速率与沉积面积均随富液出口流速的增加呈直线下降的趋势；当出口流速大于0.9 m/s时，沉积速率与沉积面积的下降趋势逐渐减缓，该结论与图4的结果具有一致性。吸收塔锥底出口流速从0.50 m/s增至1.34 m/s，从而可将硫磺沉积面积和沉积速率从2.217 m²和0.560 kg/（m²∙s）分别降至0.594 m²和0.096 kg/（m²∙s）。从图5的变化趋势可观察到，尽管增大出口流速确实会增加锥面以外的主体流速，并会导致硫磺颗粒向轴心偏移，但出口流速的影响存在边际递减效应^[30]，即锥面附近的流速与出口流速之间并非线性关系。

图 7

图 7     出口流速与硫磺颗粒沉降特性曲线

以吸收塔出口管径为200 mm计算，当出口流速为0.50~1.34 m/s时，出口流量为60~160 m³/h。然而，基于上述络合铁法脱硫装置的实际运行情况，吸收塔出口流向下游氧化塔的富液流量最大只能是60 m³/h。继续增大流量，将导致装置运行硫容降低、脱硫性能下降和溶液再生困难等问题。基于上述计算结果，可将吸收塔底部出口富液回流一部分至吸收塔，通过调控塔底富液回流量来增加吸收塔出口流速，从而增强了吸收塔的主动防堵性能，同时还维持了流向氧化塔的富液流量。综合考虑出口流速对硫磺颗粒沉降特性的影响及富液回流泵能耗因素，出口流速可控制为0.9~1.1 m/s。

3 结论

运用CFD-DPM方法对络合铁法脱硫装置吸收塔中原位生成的硫磺颗粒沉降运动特性进行了模拟研究，分析了原料气气体分布器结构对硫磺生成量分布的影响及出口流速对硫磺颗粒运动轨迹和壁面沉积的影响，并得出以下结论。

1） 受原料气在气体分布器中静压分布的影响，气体分布器可分为3个呈现中心对称分布的流量区域，即高流量区（约8.0 m³/h）、中流量区（约7.0 m³/h）和低流量区（约4.5 m³/h），且靠近壁面处的气体流量最大，产生的硫磺最多，增加了硫磺沉积的风险。

2） 增加吸收塔出口流速可促进生成的硫磺颗粒在沉降过程中向中心偏移，降低了硫磺颗粒在锥底壁面的沉积速率和沉积面积。当出口流速为0.50~0.90 m/s时，沉积速率与沉积面积均随富液出口流速的增加呈直线下降趋势；当出口流速继续增至0.90~1.34 m/s时，边界递减效应导致沉积速率与沉积面积的下降趋势逐渐减缓。

3） 基于硫磺颗粒出口流速变化的沉降特性和装置运行的实际情况，设计了吸收塔塔底富液回流管线，在不影响装置运行硫容的前提下，通过调控富液回流量增加吸收塔出口流速和富液主动防堵性能。结合硫磺颗粒的沉降特性和富液回流泵能耗，吸收塔出口流速优选为0.90~1.10 m/s。

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